液化天然气储罐、破冰船、低温超导材料和太空探索等领域对具有优异低温力学性能的先进金属材料有着很大的需求[1-2]。在低温应用合金中，高锰钢因具有高强度、良好的延展性、优异的韧性和高成本效益，成为低温应用领域最具有应用潜力的钢铁材料之一[3-4]。高锰钢的力学性能与塑性变形过程中的位错滑移、孪生和马氏体相变等行为密切相关[5-7]。高锰奥氏体钢的变形机制在很大程度上取决于其层错能(stacking fault energy,SFE)，而层错能又随材料的化学成分和温度的变化而变化[8]。当SFE大于50 mJ·m-2时，位错滑移起主要作用；当SFE降至20~50 mJ·m-2时，更有利于孪晶形成；当SFE进一步降低到20 mJ·m-2以下时，会发生奥氏体组织(γ)向马氏体组织(ε或α′)的相变。TANG等[2]研究了Fe-24Mn-4Cr-0.5Cu-0.5C(%，质量分数)TWIP钢的层错能与温度之间的关系，发现该钢铁材料在373 K时SFE为34.8 mJ·m-2，在77 K时SFE降至17.2 mJ·m-2，导致孪晶密度显著增加，甚至在77 K时引发马氏体相变。热力学理论计算也表明温度对Fe-Mn-Al-C钢的SFE有显著影响，随着温度降低，SFE整体呈下降趋势[9-10]。
TWIP钢的加工硬化主要由位错滑移和孪生决定。在施加外部应力的情况下，面心立方(face-centred cubic, FCC)相的位错首先被激活，并在{111}密排面上滑动。位错滑移会引起晶体中的原子运动，从而引起晶体附近晶格结构弹性变形。在这种情况下，一个全位错分解为2个肖克莱不全位错，这2个不全位错之间的区域则为1个层错。FCC相的晶体按“ABCABC…”的顺序排列，而孪晶则按照“ABCACBACBACBA…”的顺序排列。可以将孪晶的上层和下层分别看成2个“ABCABC…”排列的不全位错，在“…CAC…”处形成镜面对称关系。当其中一个不全错位被钉扎住，而另一个不全位错攀移至连续的{111}孪晶面上继续滑移时，孪晶厚度增加[11]。在变形过程中，孪晶首先在位错滑移受阻的区域产生，当形成孪晶后，位错滑移受到孪晶界的阻碍，造成位错进一步塞积和局部应力增大，出现加工硬化效应。此外，大量孪晶的出现表明形成了高密度的孪晶界，将金属基体分割成更小的组织结构，导致结构细化，并且更有效地阻碍位错运动，引起材料加工硬化[12]。在金属材料的塑性变形过程中，位错、层错和孪晶等微观结构特征对材料的力学行为具有显著影响。此外，层错与孪晶之间[13-14]以及孪晶间的相互作用[15-17]也对材料的加工硬化特性产生较大影响。因此，需对FCC金属如TWIP钢中相关现象进行研究，以进一步了解TWIP钢具有异常高加工硬化率的原因。为此，本文对某商用高锰TWIP钢在低温条件下进行拉伸变形，分析不同拉伸变形阶段的力学行为和微观组织演变。采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)和透射电子显微镜(transmission electron microscope, TEM)分析“孪晶-层错”和“孪晶-孪晶”之间的交互作用，并进一步讨论微观组织演变对材料力学性能的影响规律。本研究结果有助于加深对Fe-Mn-Al-C系TWIP钢加工硬化机制的理解，并为高性能钢铁材料的设计和优化提供新思路。
1 实验方法
本实验以某商用Fe-13.6Mn-1.2Al-0.6C(%，质量分数，下同)钢作为原材料[18]。采用MTS-858试验机，在液氮温度为77 K和室温条件下进行单轴拉伸试验，拉伸速率为7×10-4 s-1。基于该型号拉伸试验机的测试要求，在室温及液氮温度(77 K)下，单轴拉伸测试样均为狗骨头型样品，室温样品长×宽×厚为24 mm×4 mm×1 mm，液氮温度下样品长×宽×厚为10 mm×3.4 mm×1 mm。为了保证实验结果的准确性和重复性，每个样品进行3次独立测试实验。其中，因设备限制，在液氮拉伸条件下未加引伸计。鉴于此，对低温下拉伸前后的样品长度进行测量，并根据公式
在室温下，采用D8 Advance A25型X射线衍射仪(Cu Kα辐射，扫描范围为30°~100°，步长为 3 (°)/min)，检测试样拉伸变形前后的相组成。采用Helios Nanolab G3 UC扫描电子显微镜(SEM)分析材料拉伸变形后的电子背散射衍射(electron backscatter diffraction, EBSD)图像。在ECCI图像采集过程中，通过控制衍射条件以增强位错和界面的对比度。在Bragg条件下对基体晶体进行精确定向以获得高强度的反射，并在“双束”条件下激发相应的衍射矢量，获得对比度最佳的电子通道对比图像(electron channeling contrast imaging, ECCI)。采用Tecnai G2F20透射电子显微镜，对材料变形前后的微观组织进行分析。制备TEM样品的步骤如下：
1) 从材料中切割出约0.5 mm厚的切片，接着采用表面粗糙度为35、12、6.5 μm碳化硅砂纸逐级打磨，直至切片厚度减至50~80 μm。
2) 使用专用冲孔设备将切片冲压成直径为
3 mm的原片。
3) 采用TenuPol-5电解抛光仪，在温度为-30 ℃和电压为10 V条件下，以体积分数为30%的硝酸和70%的甲醇的混合溶液作为双喷液进行电解双喷，以制备样品。
2 结果与讨论
图1(a)所示为Fe-13.6Mn-1.2Al-0.6C TWIP钢在室温(room temperature, RT)和液氮温度(liquid nitrogen temperature, LNT)下拉伸试验的工程应力-应变曲线。从图1(a)可见：试样在室温下的屈服强度约为530 MPa，抗拉极限强度约为1 050 MPa，伸长率约为71%；而在低温下，拉伸的钢的屈服强度约为930 MPa，抗拉极限强度约为1 140 MPa，伸长率约为36%(其中塑形伸长率约为26%)，材料发生明显的颈缩现象。LNT下原始和断裂样品对比如图1(c)所示。从图1(c)可见：该TWIP钢在低温下具有更高的屈服强度和抗拉强度，虽然均匀伸长率有所降低，但该TWIP钢仍保持良好的延展性。XIONG等[19]对Fe-15Mn-1.1Al-0.7C TWIP钢进行研究发现，当拉伸温度从室温降至77 K时，其屈服强度从室温下的644 MPa提高到935 MPa，而其极限抗拉强度从1 751 MPa提高到1 842 MPa，伸长率从53%下降到低温时的32%。金属的拉伸延展性与局部裂纹形核密切相关，并且材料的断裂失效是由裂纹的萌生和扩展过程引起的。研究发现，随着温度降低，材料的塑性降低与位错滑移、变形孪晶和晶界密切相关[20]。图1(b)所示的XRD图谱显示，拉伸前后仅检测到FCC相的衍射峰，因此，该TWIP钢在LNT和RT下拉伸均未发生相变，这与文献[19, 21]中的结果一致。
图2所示为在LNT和RT拉伸时样品的ECCI图像。从图2(a)和图2(b)可见大量的孪晶结构以及孪晶之间相交的现象。然而，从图2(c)和图2(d)可见，在室温拉伸条件下，当总应变为30%时，试样中没有明显的孪晶相交现象，且孪晶形成较少。这是因为材料的层错能随着温度的降低而降低[9-10]。在更低温度下，材料的主要塑性变形机制以孪晶为主，且更容易激发二次孪晶，从而形成高密度纳米孪晶。一方面，高密度纳米孪晶的形成使得材料的应变硬化能力和强度得到显著提高；另一方面，高密度的纳米孪晶界以及不同晶粒取向的孪晶与孪晶的交叉处往往为裂纹的形核点，并提供扩展路径，不利于提高材料的塑性和韧性。从图2(b)中红色圆圈可见在孪晶密集区域有少量微裂纹，这些微裂纹可能是导致材料在低温下塑性变小的原因[20]。
图3所示为Fe-13.6Mn-1.2Al-0.6C钢在LNT下拉伸到不同应变后的EBSD图。从图3中的反极图取向图(Inverse Pole Figure, IPF)可知：Fe-13.6Mn-1.2Al-0.6C TWIP钢呈明显的异质结构特征，晶粒粒度为10~20 μm的粗晶团被纳米尺寸的细晶条带包围，其中，粗晶区域如图3(b)、(e)、(h)、(k)中的红色虚线所示。图3(c)、(f)、(i)、(l)所示为材料失效条件下的Kernel平均取向偏差(kernel average misorientation，KAM)分布图，可见粗晶区域的KAM比细晶区域的低，说明拉伸变形过程中的应力集中主要发生在晶粒较小的区域，这可能与在粗晶中优先形成变形纳米孪晶有关，孪晶的形成可有效降低拉伸过程中的应力集中现象。异质结构材料的软-硬组织(或粗、细晶区域)间因塑性不兼容而产生交互作用，通过非均匀变形诱导硬化(hetero-deformation induced hardening, HDI hardening)新机制，可使材料的加工硬化能力和拉伸塑性大幅提高。
在不同应变下，晶粒尺寸分布、小角度晶界(low-angle grain boundaries，LAGBs)比例、平均取向偏差角分布见图4。从图4(a)~(d)可见：在液氮温度下，随着应变增大，钢的平均晶粒粒径基本不随应变的增大而变化，约为1.82 μm；小角度晶界比例从应变为0.5%时的8.6%提升到断裂时的23%，KAM从0.52°提升至0.98°。从图3(c)、(f)、(i)、(l)所示的KAM分布图可见材料的局部变形随应变的增加逐渐增大，KAM越高，表明局部变形或应变越大[22]。从图4(e)可见材料的平均取向偏差角从应变为0.5%时的43.5°逐渐减小到断裂后的36.8°，这与室温下的变形趋势一致。晶粒的平均取向偏差角反映了不同晶粒取向之间的差异，可以用来描述材料内部晶粒取向的均匀性。晶体中晶粒取向差异越小，材料的力学性能越稳定[23]。
在不同应变和温度下，变形的样品TEM明场像见图5，其中，图5(b)和图5(c)中插图为选区电子衍射(Selected area electron diffraction,SAED)图，衍射花样带轴沿[011]FCC方向。从图5(a)可见：在液氮温度下，当拉伸应变为0.5%时，材料内部形成位错和层错。从图5(b)和图5(c)可以看出：当应变继续增大到5%时，钢中开始形成变形孪晶，并出现大量位错和层错。在图5(b)的右下角可以观察到二次孪晶被激活，产生了一组与原孪晶晶体方向不同的平行纳米孪晶。初生孪晶与次生孪晶之间的夹角约为70°，这与FCC晶体中2个紧密排列的{111}FCC面之间的夹角(70.5°)一致。当具有不同晶体取向的FCC孪晶发生交互作用时，孪晶相交处应力集中，成为裂纹形核源，不利于提高材料的塑性和韧性[24]。
与室温拉伸试样相比(见图5(d)中TWIP钢的TEM图)，在总应变为5%时，材料的晶界和内部只激发了位错和层错，没有形成变形孪晶。TWIP钢的SFE随温度的降低而降低，因此，位错滑移在较低温度下被优先激活。同时，由于温度过低，位错的迁移率降低，可能导致位错堆积，螺位错发生双交滑移(double cross-slip)，形成Frank-Read源，最终形成层错[25]。此外，位错的堆积还会引起应力集中，从而促进变形孪晶的形成，奥氏体晶粒被分割成更细的片状结构，使得材料晶粒细化，从而进一步导致材料强度提高。此外，孪晶的形成会引起奥氏体基体的晶格发生畸变，从而阻碍裂纹扩展，提高金属在拉伸过程中的伸长率[12]。
在不同拉伸温度、应变为10%时，样品的TEM明场像见图6，其中，图6(b)为图6(a)中红色矩形区域的高分辨率TEM图像，图6(a)和图6(c) 中的插图为相应样品的SAED图，其带轴沿 [011]FCC方向。图6(a)所示为LNT下拉伸应变为10%时试样的明场TEM图像，其右上角为红色圆圈区域相对应的选区电子衍射(selected area electron diffraction, SAED)图。从图6(a)可以看出：在LNT下拉伸至应变为10%时，多个滑移体系被激活，试样内部出现了不同取向的FCC孪晶和层错[26]。{111}FCC面上的肖克莱不全位错滑移导致出现层错(-CAB/ABCAB-)或孪晶(-ABC/B/ABC-)的形核[27-28]。位于不同{111}FCC平面上的2个层错发生交互作用，在交叉处形成Lomer-Contrell(L-C)锁。此外，层错还会与FCC孪晶发生相互作用(如图6(a) 所示)，进一步阻碍位错的滑动，从而进一步提高了材料的强度。
图6(b)所示为图6(a)中红色矩形区域的高分辨图像(HRTEM)。根据图6(b)中2个红色方块所选位置的快速傅里叶变换(fast Fourier transform, FFT)图，2个交叉角约为70°的相交带为层错。从图6(a)可以看出：层错尖端首先穿过一束平行的纳米孪晶，形成孪晶的扭结带，然后，与位于不同滑行平面上的其他层错相交。L-C锁在2个层错的交叉处形成[29-30]。而在室温下，当总应变为10%时，位错滑移是材料的主要变形方式，并由此产生大量层错和由位错缠结形成位错胞，它们在这一阶段对材料的加工硬化起主要作用，如图6(c)和图 6(d)所示。在室温下未观察到变形孪晶，而在液氮温度下，激发的层错和孪晶相互交叉，进一步证明在低温(液氮温度)下材料具有更低的SFE，激活了更多的滑移系[9-10]。
图7所示为TWIP钢断裂试样在LNT和RT下总拉伸应变为30%时的TEM图像(其中，图7(a)和 图7(e)中的插图为相应样品的SAED图，带轴沿[011]FCC方向)。从图7(a)所示的暗场TEM图像和SAED图可以看出：在LNT拉伸断裂的TWIP钢中形成了大量纳米级变形孪晶(包括初始孪晶和二次孪晶)。从图7(b)所示的HRTEM图像可见FCC孪晶的厚度为6~30 nm。从图7(c)可见断裂试样中除了FCC变形孪晶与层错之间的相互作用外，还存在孪晶与孪晶的交互作用，这意味着在LNT作用下，材料内部的变形机制主要是“孪晶-孪晶”交互作用和“孪晶-层错”交互作用[25]。LNT下拉伸断裂后的HRTEM图像见图7(d)。从图7(d)可以看出：标记为“SF1”的层错与另一个标记为“SF2”的层错交叉，在2个层错的交叉处形成L-C锁；交点处形成与SF1的{111}平面平行的FCC孪晶，这与QI等[30]对Ni-Co基高温合金的观察结果一致，“层错-层错”之间发生交互作用可导致L-C锁的形成，而L-C锁可以作为FCC孪晶的形核位点。
不同取向的“孪晶-孪晶”之间的交互作用相比于比单一的孪生体系更复杂，对材料的物理和力学性能起着重要作用[31]。如孪晶交叉区域可阻碍晶界迁移和晶粒长大[11]，从而延缓孪晶长大，提高加工硬化率[12-13]。此外，孪晶之间的相互作用会导致产生致密而细小的孪晶边界，使得晶粒细化并进一步阻碍位错滑移[32]。在孪晶交互作用区域形成高密度位错和应力集中可能导致后续退火过程中协调再结晶行为的发生[17]。孪晶交叉处的孪晶界能适应更高的剪切应变，导致晶界网络中原子重排[14-15]。相比之下，当室温总拉伸应变为30%时，变形试样内部主要产生晶体取向一致的孪晶，孪晶片层厚度约为12 nm，如图7(e)和图7(f)所示。
综上所述，与室温下的试样相比，液氮温度下拉伸的试样具有更高的强度，但塑性降低。在低温下，不仅产生位错、层错和初始孪晶，而且还激活了二次孪晶系统，促成了层错与孪晶之间以及孪晶内部的相互作用。这种孪晶间的交互效应有利于材料在塑性变形中的补充强化及加工硬化特性的提升[31]。然而，在孪晶交叉区域易出现应力集中的情况，这可能成为微裂纹的形核源，导致材料过早断裂[17]。从图2(b)可以看出，在液氮拉伸下，试样中出现了微裂纹，这可能是低温变形时Fe-13.6Mn-1.2Al-0.6C钢塑性和韧性较低的原因。
3 结论
1) 在液氮温度下，TWIP钢的屈服强度为930 MPa，抗拉强度为1 140 MPa，总伸长率为36%，其中塑性伸长率为26%。其强度较室温下有所提高，但塑性降低。
2) 随着拉伸应变增大，室温下的组织由位错滑移逐渐向孪晶演变。而在液氮温度下，该TWIP钢的变形机制更加复杂：由于温度降低，位错滑移和孪晶体系更容易被激活；二次孪生系统被激活；在样品中发生了“孪晶-层错”和“孪晶-孪晶”等交互作用。以上这些现象协同作用，有效提高了该TWIP钢的加工硬化能力，使其在低温条件下仍具有较高的屈服强度、极限抗拉强度以及均匀伸长率，使得该钢铁材料能够在低温环境下服役。
吴岱霏, 郭王斌, 陈孟, 等. 异质结构Fe-Mn-Al-C系TWIP钢的低温拉伸变形行为研究[J]. 中南大学学报(自然科学版), 2025, 56(9): 3658-3668.
WU Daifei, GUO Wangbin, CHEN Meng, et al. Tensile deformation of a hetero-structured Fe-Mn-Al-C TWIP steel at cryogenic temperature[J]. Journal of Central South University(Science and Technology), 2025, 56(9): 3658-3668.
http://dx.doi.org/10.11817/j.issn.1672-7207.2025.09.008